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濕法消解樣品有哪些消解注意事項(xiàng)？
點(diǎn)擊: 次 時間:2016-09-09 10:18
一、消解的原則
所有的消解都應(yīng)本著以下幾個方面進(jìn)行：
1，避免待測組分遭受損失;
2，不得引進(jìn)干擾物質(zhì);
3，要安全、快速，不給后續(xù)操作步驟帶來困難;
4，消解后得到的溶液一定要便于檢測。
二、濕法消解樣品的分類
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段，目前的濕法消解方法很多，可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備，擬定不同的消解方法，來達(dá)到一個準(zhǔn)確、高效、快速的檢驗(yàn)結(jié)果。
目前濕法消解的樣品可分為三大類：有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。
三、濕法消解樣品消解注意事項(xiàng)
1、選擇酸解體系
針對不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系，硝酸適合在80-120℃的消解體系，硫酸適合在340℃左右的消解體系，鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系，硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系，硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系，硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機(jī)物是非常重要的，同時要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制，才能夠達(dá)到理想的消解效果。
2、選擇儀器設(shè)備
消解過程中，所選擇不同儀器設(shè)備，加酸量和耗能量都有明顯的差別，儀器設(shè)備越先進(jìn)，實(shí)驗(yàn)過程中所消耗的能源就越少。
3、選擇酸量
在消解過程中，往往樣品有機(jī)物的含量不一樣，它所需求的酸量也不一致。溫度設(shè)定的不一樣，酸的揮發(fā)損失量也不一致。要知道如何加適量的酸，達(dá)到消解完全的目的。
4、控制消解溫度
在消解揮發(fā)性元素時，例如：砷、汞等，要嚴(yán)格控制消解溫度，尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失，所以這就需要一個實(shí)時的溫度監(jiān)測和控制系統(tǒng)。目前外接溫度傳感器對消解液體溫度的實(shí)時反饋，是非常好的一個應(yīng)用前景，它能夠幫主實(shí)驗(yàn)人員掌握測定不同元素時，該如何設(shè)定合理的溫度!避免元素?fù)p失，同時達(dá)到快速處理樣品的目的。
5、趕酸過程
消解徹底后，要把容器中的酸量趕至1-2mL。從消解到趕酸這個過程，將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前國內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是在通風(fēng)柜里做消解實(shí)驗(yàn)，大量的酸氣經(jīng)通風(fēng)柜排到室外大氣中，造成嚴(yán)重污染。雖然我國實(shí)驗(yàn)室管理標(biāo)準(zhǔn)沒有明確禁止此類污染的排放規(guī)定。但是在歐美一些發(fā)達(dá)國家的實(shí)驗(yàn)室，通風(fēng)柜排風(fēng)的終端會安裝一個廢氣處理裝置，把通風(fēng)柜里的廢氣通過酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實(shí)驗(yàn)對大氣造成的污染，實(shí)現(xiàn)一個綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)室。
實(shí)驗(yàn)室樣品前處理方法濕法消解需要什么儀器設(shè)備？
上一篇：恒溫恒濕箱出現(xiàn)頻繁跳機(jī)的故障該怎么辦？ 下一篇：離心機(jī)與超聲波清洗機(jī)故障處理方法說明
所有的消解都應(yīng)本著以下幾個方面進(jìn)行：
1，避免待測組分遭受損失;
2，不得引進(jìn)干擾物質(zhì);
3，要安全、快速，不給后續(xù)操作步驟帶來困難;
4，消解后得到的溶液一定要便于檢測。
二、濕法消解樣品的分類
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段，目前的濕法消解方法很多，可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備，擬定不同的消解方法，來達(dá)到一個準(zhǔn)確、高效、快速的檢驗(yàn)結(jié)果。
目前濕法消解的樣品可分為三大類：有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。
三、濕法消解樣品消解注意事項(xiàng)
1、選擇酸解體系
針對不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系，硝酸適合在80-120℃的消解體系，硫酸適合在340℃左右的消解體系，鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系，硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系，硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系，硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機(jī)物是非常重要的，同時要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制，才能夠達(dá)到理想的消解效果。
2、選擇儀器設(shè)備
消解過程中，所選擇不同儀器設(shè)備，加酸量和耗能量都有明顯的差別，儀器設(shè)備越先進(jìn)，實(shí)驗(yàn)過程中所消耗的能源就越少。
3、選擇酸量
在消解過程中，往往樣品有機(jī)物的含量不一樣，它所需求的酸量也不一致。溫度設(shè)定的不一樣，酸的揮發(fā)損失量也不一致。要知道如何加適量的酸，達(dá)到消解完全的目的。
4、控制消解溫度
在消解揮發(fā)性元素時，例如：砷、汞等，要嚴(yán)格控制消解溫度，尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失，所以這就需要一個實(shí)時的溫度監(jiān)測和控制系統(tǒng)。目前外接溫度傳感器對消解液體溫度的實(shí)時反饋，是非常好的一個應(yīng)用前景，它能夠幫主實(shí)驗(yàn)人員掌握測定不同元素時，該如何設(shè)定合理的溫度!避免元素?fù)p失，同時達(dá)到快速處理樣品的目的。
5、趕酸過程
消解徹底后，要把容器中的酸量趕至1-2mL。從消解到趕酸這個過程，將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前國內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是在通風(fēng)柜里做消解實(shí)驗(yàn)，大量的酸氣經(jīng)通風(fēng)柜排到室外大氣中，造成嚴(yán)重污染。雖然我國實(shí)驗(yàn)室管理標(biāo)準(zhǔn)沒有明確禁止此類污染的排放規(guī)定。但是在歐美一些發(fā)達(dá)國家的實(shí)驗(yàn)室，通風(fēng)柜排風(fēng)的終端會安裝一個廢氣處理裝置，把通風(fēng)柜里的廢氣通過酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實(shí)驗(yàn)對大氣造成的污染，實(shí)現(xiàn)一個綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)室。
（內(nèi)容參考實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人）
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