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氣相色譜儀檢測器最低檢出限如何計算

點擊: 次 時間:2017-02-13 10:43

一、氣相色譜儀GC檢測器介紹

氣相色譜儀GC常用的檢測器包括:FID的火焰離子化檢測器、ECD電子捕獲檢測器、TCD熱導池檢測器、NPD氮磷檢測器FPD火焰光度檢測器。

FID是GC最基本的檢測器。

ECD是一種靈敏度高,選擇性強的檢測器,僅對含強電負性元素的化合物有高響應(yīng),是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器,也是放射性離子化檢測器中應(yīng)用最廣的一種,被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。

TCD是根據(jù)組分和載氣有不同的導熱系數(shù)研制而成的。

NPD對含N、P的有機物的檢測具有靈敏度高,選擇性強,線性范圍寬的優(yōu)點,它已成為目前測定含N有機物最理想的氣相色譜檢測器,對含P的有機物,其靈敏度也高于FPD,而且結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域,成為最常用的氣相色譜檢測器,目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。

FPD是分析S、P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P農(nóng)藥殘留物的檢測。

二、氣相色譜儀GC檢測器最低檢出限介紹

儀器的最小檢測限越小,說明檢測器設(shè)計較好,靈敏度也越高,但同時也會使儀器的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性降低等。

最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設(shè)計就會有不同的檢測限,并且檢測限往往用一種大家共用的試劑,指定的柱子,并不能代表所有物質(zhì)的最小檢測限。

最小檢測限和信噪比有一定關(guān)系。檢測限D(zhuǎn)=2N/S,其中N為噪聲,單位mV或A;S為檢測器靈敏度,不同檢測器靈敏度的表示方式不同,檢測限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種:mg/ml、ml/ml、g/s。

先說計算方法,國內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計算依據(jù),要求大于三倍的噪音,判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線,看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動范圍是多少,或用工作站直接計算。

各檢測器的最低檢測限有兩種方法,一是實際測量法,二是理論計算法。

實際測量法比較簡單,色譜的條件保持穩(wěn)定,然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣,直到物質(zhì)峰高小于10倍或國內(nèi)的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。

計算法比較省勁,但是要保證檢測器線性良好,如10ppm的物質(zhì)峰高為1000單位,噪音為1單位,那么10倍的噪音就是10各單位了,1000/10=100倍,然后10ppm/100=0.1ppm,就此我們就可以大致推算出來該條件下,該檢測器對該物質(zhì)的最低檢測線為0.1ppm。

FPD檢測器最低檢出限為1×10-11g S/sec 1×10-12g P/sec,我們國家制定的《氣相色譜檢定規(guī)程》中注明FPD檢測限測定所用的標準物質(zhì)為甲基對硫磷。

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