一、液相色譜儀色譜柱的安裝

標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)應(yīng)為：取A管路放入流動(dòng)相瓶中→ 擰松泵頭 → 流速由0ml/min逐漸升至10ml/min，觀察尾液是否呈瀑布狀流出(持續(xù)10秒) → 擰緊泵頭 → 流動(dòng)相呈拋射狀從安裝色譜柱的一端噴出(觀測(cè)是否呈拋物線狀，持續(xù)5秒) → 流速逐步降至1.0ml/min →安裝色譜柱，待20秒后，流動(dòng)相從色譜柱另一端呈泉水狀涌出再安裝另一端→ 手握兩端螺絲帽，擰緊。

以上安裝順序遵循的是：逐級(jí)排放氣泡和儀器內(nèi)存留的洗液。

二、試驗(yàn)后色譜柱的清洗

1、C8柱、C18柱的清洗

液相色譜儀最為常用的C8柱、C18柱。

當(dāng)流動(dòng)相僅為乙腈-水或甲醇-水時(shí)，流速1.0ml/min沖洗30min，，柱溫保持實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度。

水相中有無機(jī)鹽、表面活性劑或三乙胺、高氯酸等物質(zhì)時(shí)，先采用純水(或含有2%甲醇)，沖洗A管路(實(shí)驗(yàn)中采用的管路)，時(shí)間30min(如流動(dòng)相中有表面活性劑，則適當(dāng)增加時(shí)間)，流速1.0ml/min，柱溫可較實(shí)驗(yàn)溫度高出5~10℃。隨后更換成20%甲醇再?zèng)_洗30min，流速不變，柱溫箱加熱裝置關(guān)閉。結(jié)束后取下色譜柱放置陰涼處。

實(shí)踐證明沒必要采用高比例的甲醇沖洗，因?yàn)闅堄嘤袡C(jī)相中的水相遇到高比例甲醇后在泵頭上、色譜柱中會(huì)析出少量鹽和表面活性劑，導(dǎo)致色譜柱壽命縮短。

2、其他類型的色譜柱

    對(duì)于不經(jīng)常使用的色譜柱類型，最好先查詢使用、清洗、保存的方法，不能憑感覺操作，否則易造成色譜柱性能急劇下降的后果。

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