一、方法原理

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 176-2017 《水泥化學(xué)分析方法》

用氫氟酸-高氯酸溶解試樣，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等干擾，在空氣-乙炔的火焰中，于波長(zhǎng)766.5nm處進(jìn)行測(cè)定氧化鉀的吸光度，以濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)，并在此相同條件下，測(cè)定試樣的吸光度，在工作曲線(xiàn)上求出氧化鉀的含量。

二、儀器及試劑配置

1、4510F/4530F/AA320原子吸收分光光度計(jì)

2、鉀-空心陰極燈

3、可控溫加熱板

4、萬(wàn)分之一電子天平

5、試劑包括：鹽酸  優(yōu)級(jí)純、高氯酸 優(yōu)級(jí)純、氫氟酸p=1.49g/ml、氯化鍶 優(yōu)級(jí)純、鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1g/L

三、測(cè)定方法

1、樣品前處理

稱(chēng)取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置于鉑坩堝（或鉑皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5-1.0ml水濕潤(rùn)，加入5-7ml氫氟酸和0.5ml高氯酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱，近干時(shí)搖動(dòng)鉑坩堝以防濺失，待白色濃煙完全驅(qū)盡后，取下冷卻。加入20ml鹽酸（1+1），加熱至溶液澄清，冷卻后，移入250ml容量瓶中，加入5ml氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度。搖勻，待測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

     吸取每毫升含0.05mg氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml分別放入500ml容量瓶中，加入20ml鹽酸及10ml氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至較好的工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，分別用鉀元素空心陰極燈于波長(zhǎng)766.5nm處，以水校零測(cè)定溶液的吸光度，用測(cè)得的吸光度作為對(duì)應(yīng)的氧化鉀含量的函數(shù)，繪制工作曲線(xiàn)。

3、測(cè)定數(shù)據(jù)及結(jié)果

圖1鉀標(biāo)準(zhǔn)樣品系列濃度及對(duì)應(yīng)的吸光度

由以上分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品按國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行處理后，采用上海儀電分析高性能4530F原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析測(cè)試，測(cè)試值均在目標(biāo)值的范圍內(nèi)。此方法適用于通用硅酸鹽水泥和制備水泥生料，熟料及指定采用此標(biāo)準(zhǔn)的其它水泥和材料。