全自動凱氏定氮儀在檢測揮發(fā)性鹽基氮方面的應用
點擊: 次 時間:2021-12-21 15:31
動物性食品在腐敗過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì),與腐敗過程中同時產(chǎn)生的有機酸類結(jié)合形成鹽基態(tài)氮而存在于肉中,因其具有揮發(fā)性,故名揮發(fā)性鹽基氮。揮發(fā)性鹽基氮是目前國際上公認的用以評價肉質(zhì)新鮮程度的理化指標,通過測定揮發(fā)性鹽基氮的含量,可以判斷食品的新鮮程度。
我國食品衛(wèi)生標準中規(guī)定,當魚類揮發(fā)性鹽基氮的含量達到 30mg/100g 時,即認為是變質(zhì)。另外,在飼料工業(yè)的發(fā)酵過程,由于蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生一些易揮發(fā)的含氮物質(zhì),這時揮發(fā)性鹽基氮含量會升高。由于魚粉等動物蛋白,特別是劣質(zhì)魚粉的揮發(fā)性鹽基氮比較高,因此發(fā)酵豆粕類產(chǎn)品如果揮發(fā)性鹽基氮含量很高,可能是摻入劣質(zhì)魚粉等動物蛋白或發(fā)酵過程中出現(xiàn)腐敗所致。
可以使用全自動凱氏定氮儀快速測定揮發(fā)性鹽基氮的含量,全自動凱氏定氮儀是以凱氏定氮法為檢測原理進行設計的,將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨,在這一步中,經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點,樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明,在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾,這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨,而總氨量會由反滴定法確定,冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中,氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉,滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可得到結(jié)果。我們在使用儀器進行檢測的時候,這個過程中就要數(shù)蒸餾是重要的了,我們正是利用了定氮儀的這部分裝置,匯總出能夠利用蒸餾法檢測的項目,為凱氏定氮儀擴展了新的用途。蒸餾裝置是通過熱蒸氣對樣品蒸餾,將反應后的蒸氣進行冷凝收集,然后滴定計算。對全自動定氮儀我們只需要利用直接蒸餾功能,將餾出液通過旁路收集到錐形吸收瓶里即可。對半自動定氮儀(不含滴定功能)直接就可使用。
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利用全自動凱氏定氮儀測定揮發(fā)性鹽基氮的優(yōu)勢是精確度高,操作簡單、省時快速,適合快速檢測大批量樣品??梢绘I完成添加試劑、蒸餾、滴定、分析計算、結(jié)果存儲、滴定杯廢液排放。檢測時用氧化鎂替代氫氧化鈉即可,其它步驟和凱氏法完全相同。在實際應用中我們可以根據(jù)情況對不同廠家的儀器進行改進,來符合我們的應用要求。例如:用可控硅器件改變蒸汽發(fā)生器的加熱功率和速率,來控制蒸氣量,平穩(wěn)蒸餾過程讓反應更充分。選擇合適的蒸餾管,消除蒸餾過程樣品的漂浮和掛壁現(xiàn)象等,這樣測得的結(jié)果就會更準確。對于像精油、香精香料的萃取也可以借鑒蒸餾裝置進行制備。
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