一、概述

近日，安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出修訂《飼料中喹烯酮的測(cè)定高效液相色譜法》(修訂DB34/T 1363-2011)地方標(biāo)準(zhǔn)，已形成征求意見(jiàn)稿，按照有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。

二、詳細(xì)介紹

喹烯酮屬于合成抗菌藥的一種，特別對(duì)致病性溶血性大腸桿菌敏感性最高，對(duì)密螺旋體也有抑制作用，添加在飼料中具有明顯的抗菌和促生長(zhǎng)作用，可促進(jìn)蛋白質(zhì)同化，提高飼料轉(zhuǎn)化率與瘦肉率，其效果好，價(jià)格便宜，但研究發(fā)現(xiàn)具有蓄積毒性和致突變性，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部于2018年發(fā)文禁止在飼料中添加喹烯酮。

對(duì)于飼料中喹烯酮的測(cè)定，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部2086號(hào)公告采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，該方法采用儀器價(jià)格昂貴，一般檢測(cè)機(jī)構(gòu)普及率不高。安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)《飼料中喹烯酮的測(cè)定-高效液相色譜法》(DB34/T 1363-2011)，有些地方不完善，比如方法中試樣的制備，不能滿足當(dāng)前新型飼料中喹烯酮檢測(cè)，為了加強(qiáng)對(duì)飼料監(jiān)管，本次參考相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，重新修訂了《飼料中喹烯酮的測(cè)定-高效液相色譜法》(DB34/T 1363-2011)，以滿足當(dāng)前規(guī)范化檢測(cè)，對(duì)推動(dòng)我省飼料工業(yè)健康發(fā)展具有重要意義。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中喹烯酮含量測(cè)定的高效液相色譜法，適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中喹烯酮的測(cè)定。本方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。

三、方法原理

試樣中的喹烯酮用流動(dòng)相溶液超聲提取后，經(jīng)離心、過(guò)濾后的試樣溶液注入高效液相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法計(jì)算喹烯酮的含量。

四、儀器和設(shè)備

1、高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）。

上海儀電分析LC210 高效液相色譜儀

2、電子分析天平：精確度0.1mg、0.01mg，即萬(wàn)分之一、十萬(wàn)分之一天平。

島津AUW220D電子分析天平（220g/0.01mg）

3、Ph酸度計(jì)。

上海雷磁PHS-3C型pH計(jì)酸度計(jì)

4、離心機(jī)：≥8000r/min。

5、超聲波儀。

6、分析篩：孔徑0.42mm。

7、粉碎機(jī)。

8、微孔濾膜：孔徑0.45μm尼龍濾膜。